钛合金具有比强度高、耐腐蚀性、综合性能优越等特点,使其在核工业、航空航天、船舶、医学等领域应用越来越广泛^[1]。钛元素化学性质非常活泼,钛与大多数金属均形成脆性金属间化合物,其钎焊接头具有难以克服的脆性且强度不高,固相扩散连接有加压条件要求,限制了其在复杂结构上的应用。而扩散钎焊综合了钎焊和固相扩散连接的优点,以其独特的优势,占据着钛合金焊接的重要地位。随着钛合金在航天产品复杂构件中的应用,如新型层板式喷注器结构、蜂窝及波纹板夹层结构和骨架蒙皮结构等金属隔热及承力结构等^[2],扩散钎焊工艺技术必定成为一种高效的连接方式得到广泛的推广。

目前,国内外大部分钛合金扩散连接研究^[3～6]均采用棒状或板状零件进行,接头形式为对接或搭接形式,结构简单,易于实现机械加压。但对于夹层结构零件的扩散连接工艺研究较小,且夹层结构限制了机械加压的应用,不利于零件的贴合,无法形成可靠的接头质量,因此有必要开展夹层结构零件的扩散钎焊工艺研究,摸索合适的焊接工艺参数,提高接头强度。

采用Dictra动力学模拟计算软件,以TC4钛合金为研究对象,基于正交试验方法,模拟不同的工艺参数下(中间层厚度、连接温度、保温时间)的中间层元素浓度在钛合金连接界面的互扩散规律,确定不同的工艺参数对中间层元素扩散距离的影响程度,同时结合钛合金夹层结构零件的焊接试验和焊缝组织金相分析,判定模拟计算的可行性与可预测性,为钛合金夹层结构扩散钎焊工艺参数的制定和优化提供依据,缩短研制周期,节约试验成本。

Dictra软件是一种模拟多元系统中扩散控制相转变的软件包,该程序基于材料不同区域内多元扩散方程的数值解,求得不同温度、时间、压力下的元素浓度分布。其主要原理^[7-8]如下:

J^～_k=-∑ⁿ_j=1Dⁿ_kj(C_j)/(x)=-∑ⁿ_j=1C_kM_k(μ_k)/(C_j)(C_j)/(x)(1)

J_k=J_k^～-C_k∑ⁿ_i=1J_i(2)

(C_k)/(t)+(J_k)/(x)=0(3)

式中:J^～_k为组元k在点阵坐标系中的秉性扩散流量; Dⁿ_kj为组元k秉性扩散流量有关的一组秉性扩散系数; C_k为组元k的摩尔分数浓度; μ_k为组元k的化学势; M_k为组元k的迁移率;(μ_k)/(C_j)为j组元摩尔分数浓度对组元k化学势的影响率; J_k为组元k在试验坐标系中的互扩散流量。在实际模拟计算过程中,通过调用Thermo-calc中热力学参数和自身MOB动力学数据库中的迁移率,就可以模拟多组元合金的元素扩散过程。

模拟对象为TC4钛合金,中间层选用Cu^[9],本文研究的是同种材料的扩散钎焊问题,相对于某一宽度区域的无限系统中的扩散,建立扩散钎焊接头的模拟扩散模型见图1,可取模型的半侧进行模拟。假设中间层Cu镀层全部溶化,为液相,宽度为15 μm,TC4母材为固相,中间层在母材中的扩散距离不大于400 μm。因界面两侧相的成分不同,在Dictra模拟过程中,选用移动界面模型,中间层元素初始浓度为100%,TC4母材中Al元素初始浓度为6%,V元素初始浓度为4%,剩余的为Ti元素,忽略杂质的影响。

图1 Dictra软件中模拟扩散模型
Fig.1 Analog diffusion model in software Dictra

因界面有Ti-Cu共晶液相的产出,有利于连接界面的润湿和贴合,钛合金扩散钎焊对连接压力、焊件表面处理等工艺参数要求不高,中间层厚度、连接温度、保温时间对接头强度影响较大。模拟试验选用中间层厚度、连接温度、保温时间为试验因子,结合相关文献资料^[10-11]确定每个因子取四个水平,如表1所示,以正交试验表L₁₆(4⁵)为基础进行模拟试验,共进行16组中间层元素浓度分布的模拟计算,以中间层元素的扩散距离为试验结果,摸索工艺参数对界面附近中间层元素扩散距离的影响趋势。同时,针对喷管的特殊型面结构,进行夹层结构模拟件的扩散钎焊试验,验证模拟计算的正确性。并对扩散接头的微观组织进行观察,从微观的角度研究工艺参数对组织接头的影响。

表1 因子水平表
Tab.1 Factor level list

通过模拟中间层Cu元素在钛合金TC4中的扩散浓度分布,各参数下接头界面附近Cu元素的扩散距离和最大剩余浓度见下表2,Cu浓度分布曲线见图2。

表2 基于正交试验的Cu元素浓度分布表
Tab.2 Distribution of Cu element concentration based on orthogonal experiment

从表2可以发现,当中间层厚度为10 μm和15 μm时,界面Cu元素剩余最大浓度为12%～40%,而中间层厚度为20 μm和25 μm时,界面Cu元素剩余最大浓度为33%～85%,原因分析可能为:(1)中间层太厚,在限定的工艺参数下,连接温度880～970 ℃,保温时间20～50 min,扩散动力不足,Cu元素扩散不充分,在界面大量残留;(2)可能界面已生成Ti_xCu_y金属间化合物,结合Cu-Ti共晶相图分析,Cu元素在母材TC4中扩散过程中,有可能生成TiCu₃,Ti₂Cu₃,TiCu,Ti₂Cu等金属间化合物,其Cu含量分别为79.9%,66.5%,57%和39.8%,模拟计算中界面Cu元素剩余最大浓度与Ti_xCu_y金属间化合物中Cu元素的浓度接近。Ti_xCu_y金属间化合物为脆性相,在钛合金材料扩散连接中应尽量避免产生。基于上述分析,表明钛合金扩散钎焊的中间层厚度应不大于20 μm。

以仿真计算得出的中间层Cu元素的扩散距离为试验结果,采用方差分析法,进行数据分析,得出中间层厚度、连接温度、保温时间的方差分析表,见表3。当取显著水平α=0.01,由F分布分位表可得临界值F_1-α(f_j,f_e)=F_0.99(3,6)=9.78,f_j=t-1为因子自由度,t为因子的不同水平个数,f_e为正交试验表中所有空列对应的自由度相加。因连接温度的F值F₂=59.0>9.78,保温时间F₃=28.7>9.78,中间层F₁=3.7<9.78。分析可知,连接温度、保温时间对试验指标有显著影响,而中间层厚度对中间层的扩散距离没有显著影响,即可认为中间层厚度是影响扩散距离的次要因素。连接温度对扩散距离影响最大,其次为保温时间。各因素对中间层扩散距离的影响的主次顺序是连接温度>保温时间>中间层厚度。

图2 部分基于正交试验的Cu元素浓度分布规律
Fig.2 Some distribution of Cu element concentration based on orthogonal experiment

表3 无交互作用三因子方差分析表
Tab.3 Variance analysis of three-factor without interaction

为了更为直观地看出工艺参数(中间层厚度、连接温度、保温时间)对中间层Cu元素扩散的影响规律,绘制各工艺参数下中间层Cu元素浓度分布趋势图(图3,图4和图5)。钛合金扩散钎焊的最优工艺参数组合为中间层厚度10 μm、连接温度970 ℃,保温时间为50 min。

图3 中间层厚度对扩散距离的影响趋势
Fig.3 Influence of interlayer thickness on diffusion distance

图4 连接温度对扩散距离的影响趋势
Fig.4 Influence of bonding temperature on diffusion distance

图5 保温时间对扩散距离的影响趋势
Fig.5 Influence of temperature holding time on diffusion distance

试验以TC4材料夹层结构的试验件(如图6所示)为研究对象,其中盖板为TC4板材,底板为TC4棒材,底板上槽宽/筋宽比为3。

焊接试验在真空钎焊炉中进行,为防止钛合金氧化,将零件放入保护工装中,并对其抽真空,真空度小于8×10^-6 MPa,同时对炉膛内充氩气,压强达到0.18 MPa,利用高温下气体压差及工装材料的高温蠕变,实现对夹层结构零件的加压,保证盖板与底板的贴合。焊后,进行试验件的液腔强度试验,以其液压强度作为评价焊接质量的标准,扩散钎焊接头强度约为液腔强度的3倍。同时对扩散接头的微观组织进行观察,从微观的角度研究工艺参数对组织接头的影响。

1)建立了钛合金扩散钎焊的扩散模型,通过该模型计算了中间层Cu元素的分布规律,为工艺参数的设计提供了理论依据,结果表明钛合金扩散钎焊的中间层厚度不宜超过20 μm; 连接温度、保温时间对中间层Cu元素的扩散距离有显著影响,而中间层厚度对扩散距离没有显著影响,工艺参数对中间层元素的扩散距离的影响程度为连接温度>保温时间>中间层厚度。

2)通过钛合金夹层结构模拟件的液压强度试验表明,表明钛合金扩散钎焊中间层厚度不宜超过20 μm,工艺参数对接头强度的影响趋势为连接温度>保温时间>中间层厚度,符合模拟计算的结果; 最优的工艺参数组合为:中间层厚度为20 μm,连接温度为940 ℃,保温时间为50 min,接头强度约为母材强度的50%,达到了产品的使用要求。

3)接头强度随连接温度的提高急剧增大,当连接温度为880～910 ℃时,接头区域存在富铜组织,连接温度应高于910 ℃; 连接温度为970 ℃,接头区域晶粒变大并脆化,降低了接头的力学性能; 连接温度为940 ℃,接头区域为魏氏组织,力学性能较优。接头强度随保温时间的延长逐渐增大,当连接温度为940 ℃时,保温时间为20～30 min时,接头区域存在富铜组织,保温时间应大于30 min; 保温时间为50 min时,晶粒无粗大现象。