流化床气溶胶发生器可以将制备好的标准单分散相固体粒子,利用流化床设备进行分散气浮,然后输出形成气溶胶。由于固体颗粒容易带有电荷,所以在流化过程需要消除团聚,并保持流化粒子尺寸可控和释放均匀是比较困难的,实际其流化效果与粒子本身的形状、硬度和湿度都有关联。但对于火焰或高温气体的示踪测量,由不燃固体形成的气溶胶具有适应性。原理如图1所示^[7]。

图1 流化床气溶胶发生器
Fig.1 Fluidized bed aerosol generator

旋转雾化气溶胶发生器通过旋转的盘、碗或杯向外离心加速液膜,来提供雾化所需的能量。液体被定量滴加到转盘上,在转盘周边,液膜被离心力拉成细丝,最后破裂成液滴。圆盘直径、旋转速度、表面张力和液体流速等都可以影响液滴的直径。然而,液滴产生的过程是非均匀分布的,在液相细丝尾部形成较大的液滴,而头部则破碎成较小的液滴,虽然液滴的尺寸不同有不同的轨道,但不利于单点测量的PDPA设备进行对焦。原理如图2所示^[8]。

图2 旋转雾化气溶胶发生器
Fig.2 Rotary atomization aerosol generator

利用蒸汽冷凝技术可以得到粒径严格可控的气溶胶。其核心装置是一台汽化器,喷雾出来的液体经过蒸发区域形成蒸汽,在通过冷凝器前,在蒸汽流中散布播粒中心核。在冷凝器中蒸汽缓慢而均匀的冷却,从而在核上产生凝结,形成近似于均匀分布的气溶胶。这种技术是通过控制凝结核和蒸汽浓度,并使其在控制的条件下冷凝形成标准气溶胶的,对于粒径控制最为精确,可以形成亚微米级气溶胶粒子,但由于存在复杂的相变过程,所以操作较为复杂。原理如图3所示^[9]。

图3 蒸汽冷凝气溶胶发生器
Fig.3 Vapour condensation aerosol generator

振动孔式单分散气溶胶发生器的工作原理和喷墨打印机相似,如图4所示^[10]。当流体经过小孔时,在下方将形成一定分布范围的不均匀粒子流。当使用方波激励扰动时,在适宜的振幅和频率下,压电传感器(压电晶体)形成的小孔将使不均匀流断裂而形成均匀尺寸的粒子,粒子形成频率将与激励频率相等,根据连续方程就可以得到粒子的大小。这种发生器发生的气溶胶不仅是单分散的,而且是定量,只要对其运行参数(供液量、激励频率等)进行测量,就可以计算得到其粒径和浓度参数,且精度较高; 另外该型发生器产生的标准粒子束垂直向下运动,在空间位置具有固定性,便于PDPA系统的点状激光测量体进行对焦和定位。

图4 振动孔式单分散气溶胶发生器
Fig.4 Vibrating orifice monodisperse aerosol generator

标准气溶胶体系的建立,需要保证其各项理化特性符合被测真实雾场,同时要满足光学测量的基本要求。对不同发生器粒子的各项技术指标进行总结,如表2所示。

表2 单分散气溶胶发生器对比
Tab.2 Comparison of monodisperse aerosol generators

考虑相似性原理,振动孔式单分散气溶胶发生器粒子的理化特性、折射率和应用领域与喷注器研究的雾化工况具有一致性,且具有很好的浓度控制和尺寸控制能力,单一粒子束利于光学对焦,只要耦合好激励频率和液体流量,就能比较容易地形成稳定且均一的单分散液滴。

根据前文描述,综合考虑,采用美国TSI公司提供的MDG-100标准气溶胶发生器。该设备以水为介质,产生实际尺寸在很小范围内波动的粒子。该设备为振动孔式单分散气溶胶发生器,发生粒子尺寸误差为±2%,尺寸范围为50～300 μm。在实际使用过程中发现微小粒子受水质影响较大,结合喷注器粒径分布尺度,实际选择了100 μm,150 μm和200 μm粒径尺寸开展精度和稳定性研究,并根据分析结果,选择相对误差较大的100 μm粒径尺寸开展标准样本数量、均匀性、球形度等相关研究。

采用美国TSI公司PDPA激光系统(型号FlowSizer 3D PDPA)对标准气溶胶发生器产生的标准粒子进行测量采集。该系统通过接收和分析穿过激光测量体的示踪粒子的多普勒相位信号,根据该相位差和粒子的光程差关系,得到粒子在该点的曲率半径。粒径测量范围:1～500 μm,粒径测量精度±1%。

标准样本数量是指一次采集过程参与统计的粒子数量,其中包含大量杂音,需要通过后处理得到其中的有效信息。为了更好的消除不确定性,这个参数理论上越大越好,但是受限设备本身的处理能力,需要选择一个最优值,保证得到的粒径信息可靠稳定,同时又不占用过多的设备性能。

作者对标准气溶胶发生器产生的标准粒子(100 μm)进行测量,调整标准样本数量(简称数据量),从100提高到10 000,研究数据量对粒径结果(D₁₀,D₂₀,D₃₀,D₃₂,D₄₃)的影响,如图5所示。

图5 标准样本数量对粒径统计结果的影响
Fig.5 Influence of standard sample numbers on statistical particle diameter

从图5中可以看出粒径统计结果比较稳定,随着有效数据量的增加波动性降低,最大值与最小值的最大误差仅为2.54%(以D₁₀计算),间接证明了发生器的工作稳定性。当标准样本数量达到3 000以后,粒径结果稳定性非常好。

由于粒径结果是通过统计学识别的平均特征量,对于粒子的均匀性判定,可以通过统计学算法获得。PDPA系统本身提供多种平均粒径结果。例如数值平均粒径D₁₀,表面平均直径D₂₀,体积平均直径D₃₀以及索泰尔平均直径D₃₂,D₄₃。这些统计学粒径结果的算法如下^[11]:

D_mn=((∑D^m)/(∑Dⁿ))1/(m-n)

根据定义式可知,如果标准气溶胶发生器形成粒径大小一致的标准粒子,在标准样本数条件下进行累计统计,各项统计学结果应趋于一致。分别对标准气溶胶发生器产生的标准粒子(100 μm)和普通超声雾化器产生的非标雾场进行测量,对统计结果进行对比。如表3所示,标准气溶胶发生器的测量结果各项统计值最大相对误差≤5‰,而非标雾场的各项统计结果差别较大,证明标准气溶胶发生器产生的粒子均匀同一。非标雾场结果在相同标准样本数条件下,有效数据率降低20%,这是由于非标雾场的奇异结果被后台程序筛选过滤掉了。

表3 标准气溶胶发生器(100 μm)与普通超声雾化器数据结果
Tab.3 Data of standard aerosol generator and ordinary ultrasonic atomizer

1975年,德国Durst教授证明在不同位置设置的两个探测器接收到的光信号频率相同,但由于两个探测器空间位置不同,导致通过粒子折射的多普勒信号到达两个探测器的时间不同,信号间相位差与粒子粒径成正比,即相位-多普勒原理^[12]。Aerometrics第一个提出采用三探测器测量干涉条纹的概念,三个探测器可以产生两对粒径结果,这两个结果相当于从不同方向对粒子尺寸进行测量,对于球形颗粒可以评价被测粒子的球形质量,对于非球形颗粒可以对不同方向尺寸的进行定位^[13]。

在标准样本数条件下(3 000),对发生器产生的标准粒子(100 μm)进行一次采样,并将所有样本的AB,AC相位的粒径结果差别与对应的统计学粒径进行云图绘制,如图6所示(横线为Diameter Dif=8 μm的辅助线)。

图6 粒径差别与粒径的分布云图
Fig.6 Distribution contour of particle diameter difference and particle diameter

如图6所示,粒径结果分布比较集中(100 μm左右),同时粒径结果差别基本集中在±8 μm的范围内,根据粒径尺寸100 μm计算,最大相对粒径差别约为±8%,这是由于液滴在空气中受表面张力的影响能够保持较好的球形度。

对标准粒子(100 μm,150 μm和200 μm)每个粒径条件下进行3次标准采集,对统计结果进行重复性和精度研究,限于篇幅限制仅对100 μm结果进行呈现,见表4。

重复性表征发生器的稳定性,定义如下:

a_i=(x_i-x -)/(x -)×100%(1)

式中:x_i为单次粒径测量结果,μm; x^-为多次粒径测量结果平均值,μm; a_i为重复性误差,%。

真值误差表示测量结果与发生器设定值的偏差,可以表征发生器的精度,定义如下:

t_i=(x_i-|x|)/(|x|)×100%(2)

式中:x_i为单次粒径测量结果,μm; |x|为标准气溶胶发生器设定粒径值,μm; t_i为真值误差,%。

表4 100 μm标准粒子测量结果
Tab.4 Measurement results of 100 μm standard particle

根据数据结果可知:在100～200 μm粒径范围内,最大重复性误差为0.91%,最大真值误差为-1.90%,均出现在100 μm标准粒子条件下。这是由于粒径越小,形成粒子的压电晶体振动频率更高,控制精度下降,相对误差增大。