实验金属材料为铝合金2219,非金属材料为PMI泡沫(聚甲基丙烯酰亚胺泡沫),胶为DW-1低温胶、DW-3低温胶、J-249胶。实验试剂为液体火箭发动机用石油基航天煤油和煤基航天煤油,各项指标均符合国军标GJB 8087,详细参数如表1所示。实验所需仪器如表2所示。

表1 煤基/石油基航天煤油理化参数
Tab.1 Physical and chemical parameters of coal-based/petroleum-based aerospace kerosene

表2 实验所需主要仪器设备
Tab.2 Main experimental instruments and equipments

铝合金2219/PMI胶接试样按照ASTM C 297^[19]的要求裁切出方形PMI试样(长为60 mm,宽为60 mm,厚为25 mm,见图1)和对应铝合金2219平拉试验夹具(见图2),试验前用丙酮擦拭合金2219平拉试验夹具胶接面; 然后将配制调节好状态的胶黏剂均匀涂覆于两个平拉试验夹具胶接面,将方形PMI试样置于两个平拉试验夹具胶接面间,使用C型夹加压固定; 最后将胶接平拉试样平置于烘箱,60 ℃固化4 h,制得合金2219/PMI平面拉伸试样。PMI/PMI胶接试样按照ASTM D 638的规定根据Type Ⅲ要求加工为哑铃型。

图1 PMI试样尺寸(单位: mm)
Fig.1 PMI sample size(unit: mm)

图2 平拉试验夹具
Fig.2 Flatwise tension test clamp

采用直接将不同类型胶接件完全浸泡到航天煤油中的方法,通过测试胶接件浸泡前后的相关力学性能,以判断胶与航天煤油的相容性。根据国内火箭实际应用情况^[11,20-21]以及型号任务要求,选择3种胶(DW-1低温胶、DW-3低温胶、J-249胶)制作成铝合金2219/PMI和PMI/PMI标准胶接件。温度的选择结合常规储存环境设定为-20 ℃和25 ℃,以及考虑极端温度情况-60 ℃和50 ℃这4个温度点,测试时间的确定原则是应覆盖火箭发射任务的全周期,最终确定浸泡时间为50 d。通过测试浸泡前后的同规格试验件拉伸效果以评价3种胶与2种航天煤油在不同温度下的相容性,每种胶接件、油品、每个测试温度点浸泡胶接件5件以及相同规格参比件5件,以作为对照实验。铝合金2219/PMI胶接试样的平面拉伸试验参照ASTM C 297《夹层结构平面拉伸强度标准试验方法》执行,PMI/PMI胶接试样的拉伸性能试验参照ASTM D 638《塑料拉伸性能标准测试方法》执行,且均在电子万能试验机上进行^[22]。

将铝合金/PMI胶接件安装在拉伸夹具的连接头中,并与试验机连接进行平面拉伸测试,设定平拉试验加载速率为1.0 mm/min,直至试样破坏。按照式(1)计算试样的平拉强度σ,测试结果如表3所示。

σ=F/(ab)(1)式中:F为最大破坏载荷,N; a为试样宽度,mm; b为试样长度,mm。

表3 铝合金2219/PMI胶接试样平面拉伸性能测试结果
Tab.3 Results of plane tensile properties of aluminum alloy

由表3的测试结果可以看出,DW-1胶黏件和DW-3胶黏件的平拉强度相当,J-249胶黏件平拉强度比DW-1胶黏件和DW-3胶黏件低,由此可以看出DW-1胶和DW-3胶对合金2219/PMI的胶接效果要优于J-249胶。

对3种胶(DW-1低温胶、DW-3低温胶、J-249胶)和PMI/合金2219标准胶接件,于-60 ℃、-20 ℃、25 ℃和50 ℃这4个温度点下在两种航天煤油浸泡50 d,经过处理后进行平拉强度测试,测试结果如表4所示。

表4 航天煤油浸泡后铝合金2219/PMI胶接试样平面拉伸性能测试结果
Tab.4 Results of plane tensile properties of aluminum alloy 2219/PMI adhesive samples after soaked in aerospace kerosene

由表4可以看出,3种胶黏剂胶接合金2219/PMI试样分别经-60、-20、25、50 ℃的煤基煤油和石油基煤油浸泡处理及空白试样的平拉强度的批次内和批次间离散系数均较低,表明试验所得数据具有良好的稳定性。经拉伸试验后可观察到,对于J-249胶、DW-1低温胶和DW-3低温胶3种胶黏剂胶接的合金2219/PMI胶接试样,其空白试样与经不同温度的煤基煤油和石油基煤油处理后平拉破坏均为PMI泡沫破坏,非泡沫与合金处脱胶等无效破坏模式。这主要是由于所黏附的材料和低温胶黏剂的膨胀系数不同,当温度变化时两种材料相互间收缩的程度不一致,必然会产生很大的热应力^[23]。但同时也说明3种胶黏剂在经不同环境温度的两种类型煤油中处理后,均不会对合金2219与PMI泡沫间的胶接强度产生明显影响。这也与两种航天煤油化学结构组成有关(如表1所示),约含有98%的饱和烃含量,表现出较强的氧化安定性,并不会与聚合物的胶黏剂产生化学作用。航天煤油浸泡的合金2219/PMI胶接试样与空白试样(未经煤油浸泡的试样)平面拉伸性能对比如图3所示。

图3 航天煤油浸泡前后铝合金2219/PMI胶接试样平面拉伸性能对比
Fig.3 Comparison of plane tensile properties of aluminum alloy 2219/PMI adhesive samples before and after soaking in coal-based

由图3可以看出,J-249和DW-3胶黏剂胶接合金2219/PMI试样分别经-60、-20、25、50 ℃的煤基煤油和石油基煤油浸泡处理50 d后的平拉强度和未经煤油浸泡的平拉强度基本相当。其中,J-249胶黏剂经两种煤油处理后拉伸强度均有所降低,且煤基航天煤油对J-249在低温下的相容性略优于石油基航天煤油。DW-1和DW-3两种胶黏剂在低温下能很好地维持稳定的拉伸强度,且随着温度升高至50 ℃,使用DW-1的胶接件出现少量PMI泡沫与合金2219脱胶的现象,拉伸强度有所下降,其破坏试样说明经两种煤油高温浸泡处理后,DW-1低温胶与合金2219胶接界面有一定程度的弱化。

采用楔形夹具夹持试样,由激光标线确保试样夹持对中。按照标准规定,初始段加载速率设定为1.0 mm/min,采用3542-050M-010-LHT型电子引伸计测量拉伸轴向变形以计算拉伸模量; 变形大于5 000 με时,加载速率调整为5.0 mm/min,直至试样破坏。分别按照式(2)和式(3)计算PMI/PMI胶接试样的拉伸强度和拉伸模量。

式中:P_t为拉伸破坏载荷,N; ΔP为载荷增量,N; Δε为与ΔP对应的纵向应变; b为试样宽度,mm; δ为试样厚度,mm。

煤油处理PMI/PMI胶接试样的拉伸性能试验结果如表5、图4和图5所示。

由表5可以看出,所有测试结果的离散系数均小于10%,表明测试结果具有足够的稳定性。此外,从试验过程可以看出,对于J-249胶、DW-1低温胶和DW-3低温胶这3种胶黏剂胶接的PMI/PMI拉伸试样,其空白试样与经不同温度的煤基航天煤油和石油基航天煤油处理后试样均为工作段非胶接处PMI泡沫破坏,说明3种胶黏剂在不同环境温度的两种类型煤油中均可对PMI泡沫进行有效胶接。

由图4和图5可知,J-249胶黏剂处理的PMI/PMI胶接试样经两种航天煤油处理后,在低温环境下,胶接试样的拉伸强度和拉伸模量均保持很好的稳定性。

表5 PMI/PMI胶接试样拉伸性能试验结果
Tab.5 Results of tensile properties for PMI/PMI glued specimens

图4 煤基煤油浸泡PMI/PMI胶接试样拉伸性能试验结果
Fig.4 Results of tensile properties for PMI/PMI glued specimens soaked in coal-based aerospace kerosene

图5 石油基煤油浸泡PMI/PMI胶接试样拉伸性能试验结果
Fig.5 Results of tensile properties for PMI/PMI glued specimens soaked in petroleum-based aerospace kerosene

随着温度升高,石油基航天煤油首先引起试件的拉伸强度和拉伸模量的升高,而煤基航天煤油并不会引起试件拉伸模量的变化,也表明J-249胶黏剂处理的PMI/PMI胶接试样经煤基航天煤油浸泡处理后能更好地维持自身状态。DW-1胶黏剂处理的PMI/PMI胶接试样经两种航天煤油浸泡处理后,其拉伸强度和拉伸模量均有下降,表明具有较弱的耐高温性能。DW-3胶黏剂处理的PMI/PMI胶接试样经两种航天煤油处理后,不同温度下的拉伸强度和拉伸模量变化规律较为一致,与空白试样相比,拉伸强度几乎无明显变化,而从拉伸模量变化规律可以看出,煤基航天煤油比石油基航天煤油更易引起胶接试样拉伸模量的升高。